阿司匹林及其制剂的分析-执业西药师药物分析辅导精华

阿司匹林及其制剂的分析-执业西药师药物分析辅导精华

阿司匹林及其制剂的分析:

●鉴别试验

①三氯化铁反应:pH4-6条件,加FeCl3试液,生成紫堇色铁配位物. 张博士医考整 理。

②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,水杨酸白色沉淀析出,并产生醋酸的臭气

③红外吸收光谱法:

特征峰3300~2300cm-1

1760,1695cm-1

1610,1580cm-1

1310,1190cm-1

750cm-1

●阿司匹林杂质检查

1.溶液的澄清度检查碳酸钠试液中的不溶物,控制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量

2.游离水杨酸曾经采用三氯化铁(试剂:稀硫酸铁铵溶液)显色反应检查阿司匹林中的游离水杨酸;但是由于供试品制备过程中水解产生新的游离酸;所以2010药典采用HPLC的方法进行检查

3.有关物质检查游离水杨酸外的其他合成副产物. 张博|士医考搜集整理。HPLC法

●阿司匹林含量测定

《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量

溶剂:中性乙醇

滴定液:氢氧化钠滴定液

指示剂:酚酞

反应摩尔比:1:1

●阿司匹林片和其肠溶片的分析

1.控制游离的水杨酸:与原料检测方法相同

2.溶出度测定:按中国药典第一法测定,一般取6片. .限度为标示量的80%

3.肠溶片释放度测定:取一片,按中国药典第二法测定,一般取6片,分别投入转篮或溶出杯中 限度为标示量的70%

4.含量测定

HPLC法(注意与以往教材相区别),非酸碱滴定法

张博|士医考搜集整理。