执业药师考试大纲———有机合成中展开剂选择

执业药师考试大纲———有机合成中展开剂选择

北京张博士医考执业药师考试大纲———有机合成中展开剂选择

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选择适当的展开剂是首要任务。一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列
大概为:石油迷< 己烷< 苯< 乙醚北京张博士医考搜索整理,请参考。
展开剂的比例要靠尝试。一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开
剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好
的展开剂。展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间
分开;③待测组分的Rf在0.2 ~0.8 之间,定量测定在0.3 ~0.5 之间;④不与
待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆
且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制 .张博士医考论坛bbs.guojiayikao.com 一
般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、
乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、
黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、
乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和
萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来
调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶
剂组合,最后才找到石油醚―EtOAc ―HCOOH (5.5 :3.5 :0.1 )混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/ 低极性的体积比为1/3 的混合溶剂,如果
有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有
分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易
分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅
胶的酸性。(选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑
是较好的选择。)分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系:不同厂家
生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某
个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质
含量对分离效果都有明显的影响。温度,湿度对分离效果影响也很明显,在实验
中我们发现有时同一展开条件,上下午的Rf截然不同。
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