北京张博士医考初级药师考试辅导之——盐酸莫雷西嗪的测定—中和滴
定法
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应用范围:本方法采用滴定法测定盐酸莫雷西嗪的含量。北京张博士医考中
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本方法适用于盐酸莫雷西嗪。
方法原理:供试品加冰醋酸使溶解后,加醋酸汞试液与结晶紫指示液,用高
氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,记录高氯酸滴定液的使用量,计
算,即得。
试剂:1.水(新沸放置至室温)
2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3.结晶紫指示液4.醋酐5.冰醋酸6.醋酸汞试液7.基准邻苯二甲酸氢钾仪器设
备:试样制备:1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL ,加入
高氯酸(70%-72% )8.5mL ,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加
完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若
所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节
至本液的含水量为0.01%-0.2%. 标定:取在105 ℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸
氢钾约0.16g ,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1 滴,用
本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL 高氯酸滴定液
(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲
酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
2.结晶紫指示液取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL 使溶解,即得。
操作步骤:精密称取供试品0.4g,加冰醋酸20mL使溶解后,加醋酸汞试液5mL
与结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显纯蓝色,并将滴
定的结果用空白试验校正,记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL),每1mL 高氯
酸滴定液(0.1mol/L)相当于46.40mg 的盐酸莫雷西嗪(C22H25N3O4S.HCl ),
即得。
注1 :“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密
量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
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