北京张博士医考初级药师考试辅导之——溴丙胺太林
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应用范围:本方法采用非水溶液滴定法测定溴丙胺太林的含量。北京张博士
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本方法适用于溴丙胺太林的含量测定。
方法原理:取供试品适量,加冰醋酸与醋酸汞试液溶解,以结晶紫为指示液,
用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL 高氯
酸滴定液(0.1mol/L)相当于44.84mg 的C23H30BrNO3 ,计算,即得。
试剂:1.水(新沸放置至室温)
2.冰醋酸3.结晶紫指示液4.醋酸汞试液5.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
6.基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备:试样制备:1.冰醋酸取醋酸汞5g,研细,
加温热的冰醋酸使溶解成100mL.本液应置棕色瓶内,密闭保存。
2.结晶紫指示液取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL 使溶解。
3.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL ,加入
高氯酸(70~72% )8.5mL ,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,
放置24小时。北京张博士医考搜集整理若所测供试品易乙酰化,则须用水分
测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01% ~0.2%.
标定:取在105 ℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ,精密称定,加无
水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1 滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定
结果用空白试验校正。每1mL 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯
二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
4.基准邻苯二甲酸氢钾贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存北京张博士医考中
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操作步骤:取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸10mL与醋酸汞试液5mL ,溶
解后,加结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,
并将滴定结果用空白试验校正。
注1 :“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密
量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2 :“水分测定”用烘干法,取供试品2 ~5g,平铺于干燥至恒重的扁形
称瓶中,厚度不超过5mm ,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100
~105 ℃干燥5 小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,
再在上述温度干燥1 小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量(% )。
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