北京张博士医考初级药师考试辅导之——扑热息痛的制备方法
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该品为对氨基酚乙酰化而得。北京张博士医考搜索整理,请参考。
方法1 :将对氨基酚加入稀乙酸中,再加入冰醋酸,升温至150 ℃反应7h,
加入乙酐,再反应2h,检查终点,合格后冷却至25℃以下,甩滤,水洗至无乙酸
味,甩干,得粗品。
方法2 :将对氨基酚、冰醋酸及含酸50% 以上的酸母液一起蒸馏,蒸出稀酸
的速度为每小时馏出总量的十分之一,待内温升至130 ℃以上,取样检查对氨基
酚残留量低于2.5%,加入稀酸(含量50% 以上),冷却结晶。甩滤,先用少量稀
酸洗涤,再用大量水洗至滤液接近无色,得粗品。
方法1 的收率为90% ,方法2 的收率为90-95%. 精制方法:将水加热至近沸
时投入粗品。升温至全溶,加入用水浸泡过的活性炭,用稀乙酸调节至pH=4.2-4.6,
沸腾10min.压滤,滤液加少量重亚硫酸钠。冷却至20℃以下,析出结晶。甩滤,
水洗,干燥得原料药扑热息痛成品。
其他的生产方法还有:(1 )在冰醋酸中用锌还原对硝基苯酚,同时乙酰化
得到对乙酰氨基酚;(2 )将对羟基苯乙酮生成的腙,置于硫酸酸性溶液中,加
入亚硝酸钠,转位生成对乙酰氨基酚。
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