北京张博士医考初级药师考试辅导之——阿桔片的含量测定
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照高效液相色谱法测定。北京张博士医考搜索整理,请参考。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L
磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液- 乙腈(2 :2 :1 )为流动相;
检测波长为220nm.理论板数按吗啡峰计算不低于1000. 固相萃取柱系统适用性试
验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物;以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试
验。精密量取浓度为每1ml 中含0.3mg 的吗啡对照品溶液1ml ,置处理后的固相
萃取柱上,同法洗脱,用5ml 量瓶收集洗脱液至刻度,北京张博士医考搜集
整理摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl ,依次
注入液相色谱仪,记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰面积的比值
应在0.97-1.03 之间。
测定法取固相萃取柱一支,依次用甲醇- 水(3 :1 )15ml与水5ml 冲洗,
再用pH值约为9 的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9 )冲洗至流出液
pH值约为9 ,待用。取本品20片,精密称定,研细,精密称取约1 片量,置磨口
锥形瓶中,精密加5%醋酸溶液10ml,超声处理20分钟使吗啡溶解,取出,放至室
温,北京张博士医考搜集整理滤过;精密量取续滤液1ml ,置上述固相萃取
柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9 (上样前另取同体积的续滤液预
先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用
含20% 甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml 量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。精密量取
10μl ,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取吗啡对照品适量,精密称定,用含
20% 甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中约含吗啡0.06mg的溶液,同
法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
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