北京张博士医考初级药师考试辅导之——连翘的含量测定法
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色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈- 水
(25:75)为流动相;检测波长为277nm ,理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000.
对照品溶液的制备精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1ml 含0.2mg 的溶
液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲
醇15ml,密塞,称定重量,浸渍过夜,超声处理25分钟,放冷,密塞,再称定重
量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml ,蒸至近干,加
中性氧化铝0.5g拌匀,加于中性氧化铝柱(100 ~120 目,1g,内径1 ~1.5cm )
上,用70% 乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50% 甲醇溶解后转移
至5ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm )滤过,即得。国
家医考网论坛bbs.guojiayikao.com 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品
溶液各10μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。
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