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干燥失重：取本品，在150 ℃干燥4 小时，减失重量为10.0% ～13.3%.北京

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酸中不溶物：取本品5g，加盐酸10ml，水50ml溶解，在水浴中加热30分钟，

用4 号垂熔玻璃坩埚滤过，残渣在105 ℃干燥2 小时，称定重量，不得过10mg.

重金属：取本品1.0g，加水15ml和盐酸2ml ，溶解后，加氨水1.5ml ，加醋酸盐

缓冲液（pH3.5 ）2ml 与水适量成25ml依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属

量不得超过百万分之十。

砷盐：取本品1.0g，加水23ml和盐酸5ml 溶解后，依法检查（附录Ⅷ J第一

法），应符合规定（0.0002% ）。

氟化物：取本品2.0g，置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸5ml ，水

15ml与玻璃珠数粒；瓶塞具有2 孔，分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）

与温度计；毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，小火加热，收集馏出液于

加有水约5ml 的液面下蒸馏，至135 ℃，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，

使温度维持在135-140 ℃，继续蒸馏至馏出液达75ml，用水冲洗冷凝管，并稀释

至80ml，摇匀，量取40ml置比色管中作为供试品溶液，另量取水40ml置另一比色

管中作为对照溶液，在两管中各加茜素磺酸钠指示液0.1ml ，于供试品溶液中滴

加0.05mol/L 氢氧化钠溶液至与对照溶液颜色一致（刚显红色），再各加0.1mol/L

盐酸溶液1ml ，供试品溶液中精密滴加0.025%硝酸钍溶液至淡红色，记录消耗的

体积数，与对照溶液中精确加入相同体积的0.025%硝酸钍溶液，摇匀，再精密滴

加氟对照溶液（每1ml 含20μ；g 的F ），使溶液的颜色与供试品溶液一致，消

耗氟对照溶液不得过1.5ml （<0.003% ）。

枸橼酸钙的含量测定取本品约0.2g，精密称定，加稀盐酸2ml 和水10ml溶解

后，用水稀释至100ml ，加氢氧化钠试液15ml和钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺

四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）滴定至蓝色。每1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定

液（0.05mol/L ）相当于8.307mg C12H10Ca3O14. 易分解或变色，可采用冷冻干

燥，所得出品较为疏松，溶解度好。

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